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本发明属于化学物质分离和纯化技术领域，涉及一种由D-D混剂分离纯化二氯丙烷和二氯丙烯的方法，特别是一种在丙烯高温氯化法生产过程中从精馏塔排出的副产物D-D混剂中分离纯化二氯丙烷和二氯丙烯的方法，能有效利用D-D混剂，包括1，2二氯丙烷精馏、高沸物分离、3，3-二氯丙烯分离和1，3-二氯丙烯分离四个步骤，对1，2-二氯丙烷回收率达到80％以上，对1，3-二氯丙烯回收率达到90％以上，并且能将1，3-二氯丙烯存在的两种顺反异构体较好地分离，回收的1，2-二氯丙烷和1，3-二氯丙烯产品的纯度可达到99％以上，具有较高的经济效益；其总体工艺简单，分离纯化效率高，质量好，生产环境友好。