本发明一种合成溴代稠环芳烃类化合物的方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:以稠环芳烃类化合物为底物,加入碱金属溴化物,在水和有机溶剂的混合溶液中,再缓慢加入ZnAl-BrO3--LDHs,20~35℃下反应4~8h,TCL跟踪反应进程,反应结束后,所述的反应混合物使用亚硫酸钠溶液洗涤,二氯甲烷萃取,合并有机相,减压浓缩后得粗产物,最后以石油醚:乙酸乙酯=10~15:1作为洗脱剂,经柱层析分离,分别得到单溴代或双溴代稠环芳烃类化合物。本发明所用的溴化试剂是固体物质,廉价易得,且对环境友好;反应条件温和;后处理方便,反应操作简单;原子利用率高,选择性高;目标产物收率高,副反应少。
📄 2017103675375
📂 C07C209_74
👤 浙江工业大学
📅 2017-05-23
本发明公开了一种单溴代苯胺类化合物的合成方法,所述的方法按如下步骤进行:以苯胺类化合物为原料,于水和有机溶剂的混合溶剂中,以溴酸根插层的锌铝水滑石ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和碱金属溴化物为溴源,在10~50℃下反应1~3h,反应结束后,用二氯甲烷萃取反应混合液A,在二氯甲烷相中加入柱层析硅胶,并通过减压蒸馏出去溶剂,再以石油醚:乙酸乙酯=10:1作为洗脱剂通过柱层析分离得到单溴代的目标产物。本发明通过苯胺类化合物在ZnAl‑BrO3‑‑LDHs和溴化钾作用下,实现了高选择性的氧化溴代的方法,且制备了单溴代的苯胺类化合物;反应通用性强,原料廉价易得;反应条件温和,反应产率高,原子利用率高,化学选择性好且环境友好。
📄 201710367665X
📂 C07C209_74
👤 浙江工业大学
📅 2017-05-23