专利交易市场

一种普瑞巴林中间体2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯的合成方法。于干燥的三口烧瓶中加入氯化胆碱、尿素，升温至80℃，磁力搅拌至得低共熔溶剂DES，冷却至室温；然后加入异戊醛、硝基甲烷，升温至80℃，搅拌反应。反应结束后，冷却至室温，加少量水，析出淡黄色固体，抽滤，水洗，干燥得1-硝基-4-甲基-1-戊烯。水相蒸发回收DES，可重复使用。于干燥的三口烧瓶中加入第一步回收的DES，1-硝基-4-甲基-1-戊烯，乙酰乙酸乙酯。升温至80℃，搅拌反应。冷至室温，加入少量水，析出固体，抽滤，水洗，干燥得2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯。水相蒸发回收DES，可重复使用。

本发明公开了一种普瑞巴林中间体3‑硝甲基‑5‑甲基己酸乙酯的制备方法，所述方法为：以式I所示的5‑甲基‑2‑己烯酸乙酯和硝基甲烷为原料，在负载型有机催化剂作用下，以硝基甲烷作为亲核试剂，在适量有机溶剂A中，于20～150℃反应，制得式II所示的3‑硝甲基‑5‑甲基己酸乙酯；所述有机溶剂A为下列之一：乙腈、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、甲苯、1,4‑二氧六环。本发明利用成本低廉、易于制备、对环境友好的负载型有机催化剂制备3‑硝甲基‑5‑甲基己酸乙酯，反应收率高，产品纯度高。