一种普瑞巴林中间体2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯的合成方法。于干燥的三口烧瓶中加入氯化胆碱、尿素,升温至80℃,磁力搅拌至得低共熔溶剂DES,冷却至室温;然后加入异戊醛、硝基甲烷,升温至80℃,搅拌反应。反应结束后,冷却至室温,加少量水,析出淡黄色固体,抽滤,水洗,干燥得1-硝基-4-甲基-1-戊烯。水相蒸发回收DES,可重复使用。于干燥的三口烧瓶中加入第一步回收的DES,1-硝基-4-甲基-1-戊烯,乙酰乙酸乙酯。升温至80℃,搅拌反应。冷至室温,加入少量水,析出固体,抽滤,水洗,干燥得2-乙酰基-3-硝基亚甲基-5-甲基-己酸乙酯。水相蒸发回收DES,可重复使用。
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📂 C07C205_51
👤 陕西科技大学
📅 2019-11-19