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本发明公开了一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺和装置,所述工艺为:对氯苯甲酸硫酸溶液与硝酸/硫酸混酸溶液分别预热后混合,注入一硝化反应模块的管式反应器中进行一硝化反应,反应结束后经后处理即可得到3‑硝基‑4‑氯苯甲酸产品。将一硝化反应模块的管式反应器出口切换至接通二硝化反应模块,一硝化反应结束后的反应液与硝酸/硫酸混酸溶液混合,然后进入二硝化反应模块的管式反应器进行二硝化反应,反应结束后经后处理即可得到3,5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸产品。本发明的连续流管式反应器对氯苯甲酸选择性硝化制备高纯度高含量3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和3,5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸,反应可控性强,反应停留时间短,产品质量稳定,酸用量少,有利于原料药生产的工业推广。
📄 2021115243824 📂 C07C201_08 👤 浙江工业大学 📅 2021-12-14
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本发明公开了一种管道化制备甲基硝基苯的方法及装置,该装置包括:储罐、二氧化氮钢瓶、臭氧发生器、流量泵、气体流量计、填充有催化剂的反应管路、混合管路、二个T型混合接头、冷却系统、加热系统、背压阀、接收罐。该方法具体包括:打开冷却系统和加热系统;打开臭氧发生器;设置流量泵和气体流量计;原料液态甲基苯与二氧化氮经过第一T型混合接头混合后进入混合管路内,之后与臭氧在第二T型混合接头中混合后,进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应,反应液经过后处理得到甲基硝基苯。本发明方法精密自动化控制,操作简单,反应条件温和,后处理简单,传质传热迅速,安全性高,经济效益好。
📄 2018110267286 📂 C07C201_08 👤 浙江工业大学 📅 2018-09-04
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本发明属于有机合成领域,具体涉及一种以蒽醌为原料,硝酸为硝化剂进行硝化合成1‑硝基蒽醌的连续反应工艺方法。具体来说,以蒽醌为底物,在连续流微通道反应器中连续硝化生成1‑硝基蒽醌的工艺方法。
📄 2020113590695 📂 C07C201_08 👤 徐州工业职业技术学院 📅 2020-11-27
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本发明涉及生物医药领域,更具体地,涉及一种2,4‑二硝基氯苯的连续生产方法。该法以浓硝酸、浓硫酸、氯苯为原料,完成混酸溶液配制后,氯苯从平置的管式反应器的一端注入其反应腔,混酸溶液分为两部分分别从平置的管式反应器的一端和中部注入其反应腔,在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应。本发明的方法可消除反应过程中的局部返混,提供高效的传质优势,以提高2,4‑二硝基氯苯的收率,容易实现工业化放大生产,且提供高效换热和微量连续化,实现了硝化工艺的稳定控制,减少副产物的产生。
📄 202011060944X 📂 C07C201_08 👤 宁夏朗利新材料股份有限公司 📅 2020-09-30
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本发明公开了一种3‑甲基‑4‑羟基‑5‑硝基苯甲醛的制备方法,以3‑甲基‑4‑羟基苯甲醛为原料,通过微通道反应方法进行硝化反应,60%硫酸溶液作为溶剂,含量98%的工业硝酸作为硝化剂;3‑甲基‑4‑羟基苯甲醛含量为10g/100g H2SO4,3‑甲基‑4‑羟基苯甲醛与硝酸流量比为20ml/min:15ml/min,反应温度为50℃,微通道反应管线长为2m。本发明工艺简便,外观良好,收率可达80%以上。
📄 2017112485952 📂 C07C201_08 👤 南通大学技术转移中心有限公司 📅 2017-12-01
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本发明公开了一种连续硝化制备2,5‑二氯硝基苯的方法,包括以下步骤:采用三级釜式连续化反应,硫酸、硝酸和萃取釜中的对二氯苯同时加入第一级硝化釜中进行硝化反应,硝化液通过各硝化釜自带的提升器依次进入下一级硝化釜中反应,在第三级硝化釜完成反应后,分离油相和酸相,油相经中和、水洗和脱水得到2,5‑二氯硝基苯,酸相中的部分废酸内循环回第一级硝化釜,剩余废酸进入萃取釜,经对二氯苯萃取后分离得到酸性对二氯苯和萃取废酸,萃取废酸经浓缩成浓缩硫酸和酸性对二氯苯进入第一级硝化釜中循环套用。本发明采用自动化控制,取消了混酸配制过程,简化了工艺流程,可以实现硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化。
📄 2016104080555 📂 C07C201_08 👤 江苏省海洋资源开发研究院(连云港) 📅 2016-06-12
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本发明涉及有机合成技术领域,具体为一种2‑氟‑5‑硝基苯甲醛的合成方法,包括在催化剂和有机溶剂的存在下,将2‑氟苯甲醛与硝酸进行反应。本发明采用的原料价格低廉,反应选择性高,反应设备要求和投资少,三废少对环境友好,反应溶剂回收套用,所得的产品异构体少,转化率和产率高,产品纯度高,适合工业化生产。
📄 2023103212576 📂 C07C201_08 👤 南通大学 📅 2023-03-29
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发明 已授权

一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺和装置

2021115243824 · 浙江工业大学
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发明 已授权

管道化制备甲基硝基苯的方法及装置

2018110267286 · 浙江工业大学
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发明 已授权

一种连续流微通道反应器合成1-硝基蒽醌的方法

2020113590695 · 徐州工业职业技术学院
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发明 已授权

一种2,4-二硝基氯苯的连续生产方法

202011060944X · 宁夏朗利新材料股份有限公司
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发明 已授权

3-甲基-4-羟基-5-硝基苯甲醛的制备方法

2017112485952 · 南通大学技术转移中心有限公司
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发明 已授权

一种连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法

2016104080555 · 江苏省海洋资源开发研究院(连云港)
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发明 已授权

一种2-氟-5-硝基苯甲醛的合成方法

2023103212576 · 南通大学
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