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本发明公开了羟基氯化物MXene复合负极材料的制备方法及其在钠离子电池中的应用。通过简单的原位溶剂热反应将羟基氯化物与MXene复合，不仅可以有效地提高材料的导电性，还可以缓解MXene的层间堆叠现象，通过两者间协同效应以获得放电容量、循环性能更为优异的复合钠离子负极材料。在首次充放电过程中，MXene表面会成SEI膜，建立稳定的保护界面，同时防止电解质的进一步消耗。该复合材料在钠离子电池中具有良好的首次充放电性能，其中首次放电比容量可达到2000 mAh g‑1以上，首次充电比容量可达到1000 mAh g‑1以上，并且随着循环次数的增加，库伦效率也逐渐增加并趋于稳定，最后接近99%，这表明电极材料具有良好的首次充放电性能和循环性能。