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本发明涉及废水处理材料技术领域，具体涉及一种纳米级硫氰酸亚铜、制备方法及应用；所述制备方法包括以下步骤：S1、将硫酸铜搅拌溶解在水中并搅拌均匀，得到蓝色透明溶液；S2、向蓝色透明溶液中缓慢滴加硫代硫酸钠溶液，得到绿色透明溶液；S3、向绿色透明溶液中缓慢滴加硫氰酸钠溶液反应得到白色沉淀物；S4、过滤收集白色沉淀物并用无水乙醇和蒸馏水反复清洗去除硫白色沉淀物表面的硫氰酸钠杂质，然后烘干、研磨即可得到纳米级硫氰酸亚铜。本发明制备的纳米级硫氰酸亚铜吸附废水中四环素类抗生素的应用相对于铜硫化物具有稳定性强，不容易被空气氧化的优点，而且能够多次循环使用，使得资源最大化利用。