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本发明公开了一种硼磷酸盐二阶非线性光学材料制备工艺，包括以下步骤：(1)将硼酸、亚磷酸以及硝酸钡或硝酸锶研磨混合置于高压反应釜中，加入去离子水搅拌均匀；(2)开启低温水热炉进行晶化反应；(3)形成具有规则立方体外形的非心结构的硼磷酸钡或硼磷酸锶。本发明的有益效果为：(1)本发明工艺简单，不需要超高温的环境，整个制备体系容易构建、操作简便、条件易控、成本低廉、适合于大规模工业化设计开发。(2)本发明是采用去离子水作为反应介质，在制备过程中产生的副产物少，减少后期硼磷酸盐材料中杂质。(3)本发明是采用高压聚四氟乙烯内衬作为封闭，在制备过程中产生的废气少，对环境污染较小，是一种环保型合成工艺。

本发明提供了一种过渡族金属化合物及其制备方法，属于多元化合物技术领域。本发明先将过渡族金属粉末与非金属粉末混合，进行研磨，得到混合粉末；再将所述混合粉末依次进行压制成型和烧结，得到过渡族金属化合物；所述烧结的压力为4.5～5.5GPa。本发明以单质粉末作为原料，避免了有机溶剂的使用，环保无害；本发明通过在高压条件下进行烧结，可以极大的改变原子之间的成键强度，从而提高过渡族金属化合物的结晶性和稳定性。实施例结果表明，本发明所得Ni2B0.11P0.89，NiFeB均具有良好的结晶度和稳定性。