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本发明涉及非晶态合金材料领域，公开了一种油溶性的非晶态镍硼合金的制备方法，包括以下步骤：S1：将镍盐加入到超纯水中，搅拌镍盐完全溶解，得到A溶液；将氢氧化钠加入到超纯水中，配制成氢氧化钠溶液，然后在将硼氢化钠加入到氢氧化钠溶液中，得到B溶液；S2：在恒温水浴锅中将A溶液放入三口烧瓶，将B溶液转移到恒压漏斗中并缓慢滴加到A溶液中，滴定完成后继续反应，经过离心、洗涤，得到固体产物，再对产物进行真空干燥，得到非晶态镍硼合金；S3：对所制备的非晶态镍硼合用含有酸性基团的高分子型嵌段聚合物进行表面修饰，即得到油溶性的非晶态镍硼合金。本发明所制备的非晶态镍硼合金在润滑油中具有良好的分散性。