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本发明提供了一种基于铁泡沫原位制备Ni‑Fe7S8/MoS2异质结纳米材料的方法及应用，属于纳米材料合成技术领域。包括以下步骤：将硫代乙酰胺、钼酸钠和硝酸镍溶解于去离子水中，充分搅拌至完全溶解，得到混合反应液；将混合反应液转移至高压反应釜中，随后加入铁泡沫作为Fe源并充当骨架，加热保温直至反应结束；待高压反应釜冷却至室温后，取出铁泡沫，并对铁泡沫进行洗涤、干燥，得到Ni‑Fe7S8/MoS2异质结纳米材料。本发明通过采用一步水热法在铁泡沫上原位生长Ni掺杂Fe7S8/MoS2异质结纳米材料，解决了原料成本高、合成困难和电极稳定性差的问题，实现了低成本且高效合成，提升了电极稳定性，获得在电化学催化水分解制取氢气中过电位低、动力学快、电荷转移速率高的优异催化性能。