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本发明涉及一种碳纤维布@MoO3@FeOOH复合材料及其制备方法，包括：a.将碳纤维布置于介质阻挡放电设备下处理一定时间备用；b.将一乙酰丙酮钼加入到乙二醇中，搅拌，加入硝酸调节溶液的pH，持续搅动，将溶液在恒定温度下反应，冷却至室温，分离，把沉降物清洗，所得粉末干燥，得白色MoO3粉末；c.将介质阻挡放电处理后的碳纤维布放入热蒸镀膜机舱内固定，将白色MoO3粉末放入热蒸镀膜机，在碳纤维布表面镀上MoO3纳米颗粒，得到碳纤维布@MoO3材料；d.将硫酸铁和六次甲基四胺依次溶于乙二醇和水的混合溶液中，搅拌，形成溶液A；随后将溶液A和碳纤维布@MoO3混合，反应，得到碳布@MoO3@FeOOH复合材料。产品大小均匀、尺寸可调、分散良好，可应用于光催化、气敏、吸附等领域。