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本发明公开了一种富含硫空位的高指数晶面GO@Cd1‑xZnxS多面体材料及其制备方法，富含硫空位的Cd1‑xZnxS固溶体多面体显露高指数晶面，其表面被氧化石墨烯(GO)包覆。首先将CdCl2·2.5H2O、ZnCl2、乙二醇混合，加热搅拌形成均匀透明的液体，再加入Na2S·9H2O，搅拌均匀；将得到的混合物转移到瓷舟中，置于管式炉内，在氮气气氛下加热至300‑700℃，保温1‑6h，通过一步热解碳化‑耦合协同反应，Cd1‑xZnxS多面体生成与氧化石墨烯壳层的生长和界面耦合一步完成，得到的富含硫空位的高指数晶面GO@Cd1‑xZnxS多面体复合材料，具有高效的吸收可见光催化海水分解制氢性能，用于水中和海水中的可见光光催化水分解析氢反应和水中有机染料的光催化降解反应，具有很好的光催化性能。