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本发明一种V2O5/BiVO4/Bi2O4异质结及其制备方法和应用，BiVO4为单斜相，形貌为片状；V2O5为四方相，形貌为片状；Bi2O4为单斜相，形貌为纳米颗粒，V2O5和BiVO4片叠加成片层褶皱结构，Bi2O4存在于片层褶皱结构表面。制备方法为：将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3溶液中，搅拌，加入NH4VO3，搅拌形成前驱液A；溶液pH小于0.01；前驱液A在50～60℃下水热反应45～50h，得红色沉淀，红色沉淀水洗后再加入乙醇静置，得深绿色沉淀，用乙醇洗涤，干燥，得异质结。所述V2O5/BiVO4/Bi2O4异质结在可见光下具有增强的光催化性能。