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本发明公开了一种无溶剂法制备水下超疏油且油下超疏水纤维膜用于油水乳液分离。该方法的特点是纳米二氧化硅吸附Fe3+后组装到滤纸纤维表面，然后通过气相聚合法沉积聚吡咯。所得滤纸纤维膜兼具有水下超疏油(OCA=165°)和油下超疏水(OCA=159°)功能，仅在重力作用下即可分离油包水和水包油两类微乳液，分离效率99%，流量300L/m2/h。本方法原料廉价易得，制备条件温和，气相聚合法不仅避免了溶剂的使用，而且原料用量更少。此外，该材料耐久性好，可循环使用，克服了现有过滤式破乳网膜只能分离一类油水乳液且稳定性差的弊端。该超疏液纤维膜在油水分离尤其是乳液分离以及含油污水处理等领域具有广阔的应用前景。