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本发明公开一种过渡金属碳化物粉末和过渡金属碳化物‑氮化物复合粉末的制备工艺。本发明采用球磨方法，将过渡金属和一定量含碳或同时含碳和氮的有机溶剂混合，经过一定时间的球磨后，获得平均晶粒尺度小于50nm的过渡金属碳化物或过渡金属碳化物‑氮化物复合粉末，同时粉末中含有一定量的过渡金属氢化物纳米粉末。将制备的粉末在真空(＜1Pa)或氩气环境条件下热处理得到过渡金属碳化物或碳化物‑氮化物复合粉末，通过控制升温速度及热处理时间制备出晶粒大小分布在50～900nm的过渡金属碳化物粉末和过渡金属碳化物‑氮化物复合粉末，碳和氮含量随着球磨时间和有机溶剂的量的改变而改变。本发明工艺简单，易于生产，可用于制备高性能金属陶瓷。