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本发明公开了一种由纳米片形成的C掺杂花球状TiO2/MoS2复合材料及其制备方法，其中TiO2由锐钛矿和单斜晶TiO2(B)组成。首先以乙酸为溶剂，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和碳源，以钛酸四丁酯(TBT)为钛源，采用溶剂热法、经煅烧制备花球状C掺杂TiO2；以合成的C掺杂TiO2为骨架，再以钼酸铵为钼源，以硫脲为硫源经过水热法得到C掺杂TiO2/MoS2复合材料。本发明通过调控钼源和硫源的量来调控复合材料中TiO2和MoS2的质量比，通过调控煅烧温度来调控TiO2的晶型。另外，复合之后并没有改变TiO2的形貌。并且本发明在制备复合材料的过程中，制备方法简单，制备过程安全，能耗低，可操作性强。