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本发明涉及一种耐高温改性尼龙66复合材料的制备方法，属于高分子聚合物改性复合材料领域。具体包括以下步骤：利用三羟甲基氨基甲烷和盐酸制备邻苯二酚/二乙烯三胺聚合物溶液，将聚合物溶液用次氯酸钠氧化，中性条件下加入间苯甲酚和PA66的混合溶液，制备溶液C；将邻苯二酚/二乙烯三胺聚合物溶液用次氯酸钠氧化，再加入聚合物溶液，形成自由基，获得溶液D；将溶液D加入溶液C中，搅拌再加入氢氧化钠、去离子水，搅拌30min，过滤，过滤后的固体干燥、冷却即得改性尼龙66聚合物粉末；造粒即得耐高温改性尼龙66复合材料。该方法是对普通尼龙66进行改性，提高其耐温等级、提高强度、降低热膨胀系数、降低吸水率等综合性能。