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本发明提供了一种过渡金属磷化物‑碳复合材料的制备方法，属于电化学能源材料领域。本发明以碳前驱体作为碳源和氮源，通过过渡金属离子与碳前驱体的络合作用，将过渡金属离子均匀分散在碳前驱体基底上，经磷化过程原位合成单分散过渡金属磷化物纳米颗粒。单分散过渡金属磷化物纳米颗粒嵌入碳材料基底中，缓解了磷化物颗粒在充放电过程中产生的体积膨胀，从而提高了材料的循环稳定性，同时提高了复合材料的电导率，加快了电极反应动力学过程，杂原子掺杂的碳与过渡金属磷化物通过共价键结合，增强了两者之间的相互作用力，缓解了磷化物颗粒在充放电过程中的团聚问题，且碳与磷化物之间的协同作用提高了复合材料的比容量及倍率性能。

本发明涉及一种Zn‑doped CoP@MXene/NF复合材料及其合成方法与应用，该复合材料由以下方法制备而成：取无机盐分散于强酸中，加入钛碳化铝，进行刻蚀，然后加入水，经离心、干燥得到MXene，将MXene分散于水中得到胶体溶液，取泡沫镍浸入胶体溶液中，然后干燥得到MXene/NF复合材料；将MXene/NF复合材料浸泡于含有促进剂与钴源的混合液中，经反应、洗涤、干燥得到Co‑MOF@MXene/NF复合材料，取该复合材料浸入含有锌源的乙醇水溶液中，经反应、洗涤、干燥得到ZnCo‑LDH@MXene/NF复合材料；取ZnCo‑LDH@MXene/NF复合材料进行分离式气体磷化反应，即得目的产物。与现有技术相比，本发明复合材料的HER性能及OER性能优异，成本较低，不易脱落。