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本发明提供一种基于介孔材料检测大气中有机磷酸酯的方法。其包括：使用装填有介孔材料的采样管采集大气样品；使用装填有介孔材料的采样管分别吸附不同浓度的目标物；将上述采样后的采样管分别进行热脱附并导入检测设备进行检测，根据目标物的峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线，利用大气样品中目标物的峰面积带入标准曲线换算获得目标物的含量。本发明利用含有硅、氧和铁的介孔材料为吸附剂制成的采样管进行大气采集，该材料可有效吸附大气中的有机磷酸酯，再利用热脱附技术将吸附在采样管上的有机磷酸酯脱附下来，之后随载气进入检测器进行分析，可实现大气中有机磷酸酯的直接、高效、快速检测，且该技术绿色低碳。