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本发明属于纳米新材料领域，具体涉及一种FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂及其制备方法，所制得FeS-NiS纳米片阵列析氧催化剂，即在钛网(TM)基底表面负载有FeS-NiS纳米片阵列，其制备方法如下：首先制备NiFe-LDH前驱：以Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、尿素、NH4F为原料制得混合液，将钛网投入混合液进行水热反应制得，然后制得的NiFe-LDH前驱投入Na2S溶液中水热硫化反应制得。本发明所制备的催化剂在碱性条件下除了表现出优秀的电催化性能还具有良好的耐久性，是一种稳定高效的新型析氧催化剂。

本发明属于电催化领域，具体是一步合成耐高温耐强碱的高效NiFeS‑OH析氧催化剂的方法。将泡沫镍先后用稀盐酸，乙醇，蒸馏水浸泡超声预处理，0.2～0.5g六水合硝酸铁溶于15mL蒸馏水与5ml乙二醇混合溶液中，0.02～0.08g升华硫溶于30mL甲苯或二甲苯溶液中，两种溶液混合，得到有界面分层的溶液，将泡沫镍片置于上述溶液中，在马费炉中煅烧，冷却后用蒸馏水洗净即得。本发明方法在高温下反应，羟基为配位基团，升华硫与铁离子原位生长到泡沫镍上，从而制备出耐高温耐强碱的高效NiFeS‑OH析氧催化剂，满足工业生产中耐高温耐强碱的生产环境，析氧过电位低，对环境保护和资源利用具有十分重要的意义。

本发明提供了一种分级纳米结构铁掺杂氧化镍阳极电解水析氧催化剂合成方法。在铁镍前驱体摩尔比为1:1‑2的情况下，得到NiFe‑I催化剂。在铁镍前驱体摩尔比为1:2‑3的情况下，得到NiFe‑II催化剂。NiFe‑II催化剂通过在氨基硼烷溶液经循环伏安处理，获得分级结构岛状掺铁氧化镍超薄纳米片，记为NiFe‑III催化剂。通过分级结构形貌的调控所合成的三种不同型号掺铁氧化镍催化剂能够有效满足对电解水析氧速率不同的要求。与现有技术相比，本发明所提供的方法，提高了电化学活性表面积，节省了催化剂用量，高度多孔结构的形成，促进水分子到电极表面的质量传质，显著提高催化剂活性，降低析氧反应超电势，简化了催化电极制备过程，本发明所提供的方法适于大规模工业生产。