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本发明属于制备，再生或再活化的方法技术领域，公开了一种生物质炭纤维/层状双金属氢氧化物吸附除磷材料，由生物质炭纤维、层状双金属氢氧化物组成，为层状双金属氢氧化物以月牙片状生长在生物质炭纤维表面；生物质炭纤维是从生物质中提取纤维素然后炭化形成生物质炭纤维，长度为50～1500μm，直径为5～20μm，层状双金属氢氧化物为二维片状铜铝双金属类水滑石氢氧化物，片状厚度为100nm～1μm，铜铝摩尔比为2：1～4：1。本发明的材料制备过程简单且可控，通过生物质炭纤维/LDH的双重吸附效应来提高吸附性能，达到高效快速去除的目的；去除率高达99.5％，为实际应用提供了可靠地理论和实际支撑。