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本发明公开了一种方片状钼酸铁的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)取适量七钼酸铵与九水硝酸铁分别用去离子水溶解，得到七钼酸铵溶液与硝酸铁溶液；(2)将七钼酸铵溶液置于超声中，用胶头滴管吸取九水硝酸铁溶液逐滴加入超声中的七钼酸铵溶液，控制七钼酸铵与九水硝酸铁质量比为2：0.5～2，得到黄色浊液，对浊液超声分散20～30min，然后将黄色浊液倒入培养皿；(3)将装有黄色浊液的培养皿放入冷冻干燥机内进行冷冻干燥，得到方片状钼酸铁纳米片。本发明方法制备工艺操作简单，能实现一维钼酸铁纳米片形貌的微观控制，有效防止纳米材料团聚，制备的方片状钼酸铁纳米片尺寸小、形貌均匀、分散效果好。