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本发明涉及复合电极材料领域，为解决现有复合电极材料制备工艺复杂且性能较差的问题，本发明提供了一种多孔镍基铜铼复合析氢电极的制备方法。其包括：1)Ni基底预处理：对Ni基底进行表面处理、封胶，裸露出待加工区域；2)电沉积制备多孔镍：以Ni基底作为工作电极、以铂电极作为对电极、含有氯化镍和氯化铵的水溶液为电解液，进行电沉积；3)制备多孔镍基铜铼复合析氢电极：沉积有多孔镍的Ni基底作为工作电极，铂电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，溶有硫酸铜、铼酸铵和硫酸钠的酸性溶液为电解液进行电沉积，得到所述复合析氢电极。本发明方法简洁高效，电极微观结构可实现便捷调控，所制得的电极具有优异的析氢催化活性。

本发明提供一种二硫化钼/膨胀石墨析氢电极的制备方法，首先采用氧化插层法制得可膨胀石墨，再经高温膨化得到膨胀石墨，其次对其进行压片处理，然后采用水热合成法在其表面负载二硫化钼，最后制得二硫化钼/膨胀石墨析氢电极，通过调节二硫化钼在膨胀石墨基体材料上的生长量来制得一系列电化学析氢材料，本发明每平方厘米的膨胀石墨基体压片对应的钼酸铵的加入量范围为0.071毫摩尔～0.284毫摩尔。本发明制作工艺简单、成本低廉，且应用本发明制备的复合材料电极可以提高二硫化钼的催化析氢效率，能够有效解决二硫化钼导电性差的问题。

本申请属于功能材料技术领域，特别是涉及一种析氢电极及其制备方法和应用。目前，铂基材料由于其快速动力学和较低过电位，被认为是高性能的电催化剂，但成本高和稀缺性限制了其大规模应用。本申请提供了一种水电解析氢电极用于还原氧化石墨的制备，首先在表面清洁的碳布上载负磷化钴/磷化镍，制备高效的磷化钴/磷化镍/碳布阴极析氢电极，然后采用电化学析氢工序实现对氧化石墨的还原处理，继而制得品质优良的氧化石墨烯功能材料。本申请制备工艺简单高效、成本低廉、绿色无污染、易于工业化应用，该方法实现了氧化石墨的高效还原，并且拓展了电化学析氢技术的工程应用。