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本发明公开了一种纳微结构化多金属氧化物用于选择性催化氧化5‑羟甲基糠醛制2,5呋喃二甲酸的方法，本发明将不同的金属盐与碱性添加剂混合于溶剂中，利用溶剂在亚临界状态下具备优异的溶解能力和扩散性能的特性，使金属离子在亚临界流体中充分接触并迅速结晶，调控反应过程中的温度和压力实现对多金属氧化物微观结构的调控，从而激发多金属活性位点，然后焙烧，制备得到多金属氧化物催化剂，能在碱性、水溶液条件下实现5‑羟甲基糠醛高效高选择性地转化为2,5‑呋喃二甲酸。本方法制备催化剂具有高分散性、可控性强，迅速结晶的优点。相对于贵金属催化剂，本发明方法制备的多金属氧化物催化剂成本较低，且稳定性高，可循环利用，具有广阔的应用环境。