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本发明提供了一种硒混合物阵列及其制备方法与应用，涉及纳米材料电催化技术领域，制备方法包括如下步骤：将镍离子溶液与过硫酸根离子溶液按一定比例混合，得到澄清透明溶液A，向溶液A中加入导电基底，搅拌，再加入氨水至溶液呈深蓝色，静置，导电基底上形成金属氢氧化物B；将硒粉与硼氢化钠溶于水中搅拌至澄清，再加入乙醇，搅拌，得到溶液C；将金属氢氧化物B加入到溶液C中，水热反应，导电基底上形成硒混合物阵列。本发明将金属离子与氢氧根离子进行络合反应，得到具有纳米结构的氢氧化镍纳米材料，随后通过一步水热法得到可用于电催化析氧的非贵金属催化剂硒混合物阵列，所得阵列物化性质稳定，具有良好的电催化析氧性能。