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本发明公开了一种钴镍双金属羟基亚磷酸盐棒状晶体阵列薄膜及其制备方法。将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴、次磷酸钠同溶于去离子水中,加入N,N‑二甲基乙酰胺;将预清洁的活性炭纤维浸在配制好的溶液中,在反应釜内以140℃~160℃条件下密封反应10 h~20 h;待反应釜自然冷却至常温,取出活性炭纤维,经无水乙醇、去离子水反复清洗,60℃干燥8 h,在活性炭纤维表面获得致密而均匀的M11(HPO3)8(OH)6(M=Ni+Co)棒状晶体阵列薄膜。本发明得到的棒状晶体阵列薄膜,制备方法简单、安全,并且阵列晶体均匀致密,具有稳定均一的表面性能,可在新型储能、催化、传感领域中应用。