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本发明涉及一种基于NH4F·LaF3化学沉淀的污水深度除氟方法，具体步骤如下：向含氟水中加入含有NH4+、La3+的溶液，调节污水pH为6～8后，进行NH4F·LaF3化学沉淀反应；排出沉淀物并去除上清液中的晶体颗粒，实现污水的深度除氟，除氟后水中氟离子浓度可稳定低于1mg/L。本发明利用复盐NH4F·LaF3溶解度很低的特点，向含氟废水中投加NH4+离子(氯化铵或氨水+盐酸)和La3+离子(氯化镧或氧化镧+盐酸)从而去除水中的氟，镧离子、铵离子、氟离子等当量反应，故药剂投加不需要过量。本发明具有高效低成本的特点，药剂投加量少，且反应速度快、反应彻底、出水氟浓度低。