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本发明提供了一种高柱效附聚型离子色谱固定相的制备方法,首先依靠磺化反应在基质微球的表面引入磺酸基团,然后用甲胺与1,4‑丁二醇二缩水甘油醚进行伯胺,环氧单体的开环反应制得阳离子聚电解质,利用阳离子聚电解质与磺化微球表面的磺酸基团依靠静电作用进行附聚,将该固定相通过1,4‑丁二醇二缩水甘油醚和甲胺进行接枝反应,改变接枝次数可得交换容量可控的阴离子色谱固定相;本发明开发了一种具有良好重现性的附聚型离子色谱固定相的合成方法,对7种常见阴离子具有柱效高、容量高与选择性好的特点。
📄 202011353727X 📂 B01J20_281 👤 浙江工业大学 📅 2020-11-27
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本发明涉及一种离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相及制备方法和应用,包括以下步骤:(1)将硅胶煅烧后进行酸活化处理,得到酸活化的硅胶;(2)将酸活化的硅胶和巯基硅烷加入溶剂A中进行反应,制得巯基化硅胶;(3)在引发剂和溶剂B存在下,将巯基化硅胶、离子液体和烷基酯按质量比为(3~4):(1.5~2):1混合,反应制得离子液体内嵌烷基酯混合模式色谱固定相。本发明制备了一种新型的离子液体内嵌式混合色谱模式固定相,制备方法简单,对实验装置要求低,原料来源广,成本低;该固定相在不同流动相条件下可实现对多种分析物的基线分离,且柱效较高,重复性、稳定性良好。
📄 2022108011691 📂 B01J20_281 👤 武汉工程大学 📅 2022-07-08
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本发明公开了一种萘嵌入的混合配体修饰的烷基固定相合成方法。具体步骤为:步骤一、溶解C22酰胺硅烷后向其中滴加适量1‑萘基异氰酸酯,进行酰化反应;步骤二、在步骤一所得物中加入适量固定相基质键合,升温至130‑140°C,回流20‑30 h后过滤,洗涤,烘干备用;步骤三、将步骤二所得物溶解在75‑85°C下加入适量去离子水,发生水解反应;步骤四、对步骤三所得物升温除水,然后用封尾剂进行封尾处理,最后经过滤、洗涤、烘干得酰胺、脲基和萘嵌入的烷基固定相。此方法为在C22酰胺硅烷的侧链上嵌入萘基,既可降低固定相上硅羟基的活性,又增强了该烷基固定相的芳香选择性,并展现了对缺电子溶质的分离潜力。
📄 202211213080X 📂 B01J20_286 👤 淮阴工学院 📅 2022-09-30
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一种高柱效附聚型离子色谱固定相的制备方法

202011353727X · 浙江工业大学
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