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本发明公开了一种低温合成镁-镍三元金属硼化物的方法，属于材料合成技术领域。该合成方法包括下述步骤：在真空或氩气气氛下，对卤化镁、镍及碱金属硼氢化物的混合粉末进行2～10h机械球磨处理；然后，在0.5～1atm氢背压下，将球磨产物加热到650～700℃，并保温1～2h后自然冷却；接着，将加热产物倒入蒸馏水中，过滤出固体悬浮和沉淀物后，再用蒸馏水清洗；最后，将水洗固体产物进行烘干，即可获得所述的镁-镍三元金属硼化物粉末。本发明的主要用途是镁-镍三元金属硼化物的高效合成，与现有技术相比，该方法合成温度低，工艺简单可靠，可有效克服合成过程中金属镁的损耗，硼化物成分易于控制，产物纯度较高。