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本发明公开了一种钛铌酸绿色上转换发光材料、制备方法及应用。该荧光粉的化学通式为Ca5‑5xEr5xYb5yNb4Ti3O21，其中x为Er3+离子掺杂的摩尔比，y为Yb3+离子掺杂的摩尔比0.001≤x+y≤0.20。本发明制备得到的钛铌酸绿色上转换发光材料颗粒均匀，在976纳米激发下，呈现出位于550纳米左右的绿色发光，且发光强度高，具有很高的上转换发光效率；本发明涉及的发光材料的稳定性好，无毒无污染，可广泛应用于红外辐射探测、光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识等领域；本发明制备方法简单安全，生产成本低且原料供应不受限制，易于操作和工业化生产。

本发明提供了一种Zn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，该材料的化学式为(Ln1‑x‑y‑zYbxREyZnz)2O2S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；Ln为La、Y或Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu或Tb中的一种。该材料发光强度大大增强，提高了50％～120％。该材料的制备方法，采用沉淀剂反滴的方法得到稀土氧化物原料，然后采用气体硫化法，反应条件简单、易控，该方法可以很好的保持稀土氧化物的形貌和颗粒尺寸，该方法所制备的稀土硫氧化物上转换发光材料多呈现球形，颗粒尺寸均匀，颗粒分布范围较窄，D90＝0.2‑0.5μm。