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一种环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料及其制备方法，涉及气凝胶吸附材料制备领域。将BDGE和TETA加入到去离子水中，在冰水浴条件下搅拌均匀，分别加入GO分散液，以及由硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝和尿素共同组成的混合溶液，进行水热反应后依次经过真空冷冻干燥和高温固化制得环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶吸附材料，制备材料表现出优良的力学性能和热稳定性，对有机染料具有优异的吸附性能。通过水热合成法使得层状双氢氧化物纳米片层在复合气凝胶中原位生成，有助于层状双氢氧化物在复合体系中均匀分布。通过水热合成法，可以有效控制环氧树脂/石墨烯/层状双氢氧化物复合气凝胶的形貌。