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本发明涉及一种MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料及其制备方法，包括以下步骤：a.将乙酸铁和乙酸锰溶于乙二醇中，形成混合溶液A；b.将所述混合溶液A中加入一定量的柠檬酸三钠和聚丙烯酸钠，形成混合溶液B；c.将混合溶液B加入到反应釜中，一定温度下反应，即得到球状MnFe2O4；d.将钼酸钠和硫脲加入去离子水中，再加入球状MnFe2O4，形成混合溶液C，超声一定时间；e.将配置好的混合溶液C加入到反应釜中，一定温度下反应数小时，即得到MnFe2O4@MoS2片层球状磁性复合材料。该方法制备工艺简单，对设备要求低，可控程度高，所得产品均匀，且表面片状密集片薄，比表面积大，具有优良的催化性能，在能源、环保行业具有广泛的应用。