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本发明属于工业废水回收利用及锂离子电池正极材料制备技术领域，涉及一种成对电解法回收化学镀镍废水中磷、镍资源并合成高纯磷酸铁的方法。所述方法包括：采用双室隔膜电解槽，其中：隔膜为阴离子交换膜，阳极为铁，阴极为金属、合金和石墨电极的至少一种，阳极电解液为含硫酸根的溶液，阴极电解液为化学镀镍废水，采用成对电解的方法，阳极回收磷资源合成高纯磷酸铁，阴极电沉积镍回收镍资源。本发明采用电沉积法回收磷和镍的方法，大幅度提高了电流效率；且本发明所述方法回收率高、成本低、工艺简单，可工业化大规模生产，回收的磷酸铁具有很高的纯度，可作为合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体原料。

本发明涉及镁及镁合金变频超声波场联合工件旋转动态化学镀镍方法，包括机械打磨、抛光、碱洗活化、施镀工艺流程，预处理后的镁及镁合金工件进行碱洗活化，镁及镁合金表面生成一层Mg(OH)2初晶；而Mg(OH)2初晶作为下一步化学沉积Ni‑P合金镀层的晶核，加快镀层的生长速度；将碱洗后的镁及镁合金工件取出迅速放入到聚丙烯塑料容器中，然后置于镀液中，所述的镀液pH值为10～11，施镀的温度为恒温65～75℃。优点是：简化了操作流程，操作简单方便，易于执行；在通过超声波处理对镁及镁合金表面进行活化的同时，令工件在镀液中旋转，达到动态超声波化学沉积效果，保证镁及镁合金表面处理的均匀性。