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本发明公开了一种农业土壤中微塑料的Py‑GC/MS分析方法，所述的微塑料为PE和PVC，所述Py‑GC/MS分析方法包括：(1)取待测土壤样品，加入体积浓度为1‑30％的H2O2水溶液作为消解溶液，置于30‑70℃下消解，待反应完全后，升温干燥除去剩余的消解试剂及产生的水分，消解完成后将样品置于研钵中，研磨成粉状，待用；(2)步骤(1)消解后的土壤样品采用双击裂解‑气相色谱/质谱联用法得到裂解温度为320‑380℃和450‑600℃的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图；(3)利用步骤(2)得到的土壤样品的Double‑Shot‑Py‑GC/MS总离子流图进行定性和/或定量分析。本发明可避免密度分离步骤中样品的损失，对微塑料的尺寸、颜色和密度均无要求，可同时测定农业土壤中多种类型的微塑料含量，且具有良好的重现性和准确性。