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本发明公开了一种NiOOH@NiFe‑PBA修饰碳布自支撑电极及其制备方法和同时检测多巴胺和尿酸的应用。即先在碳布上原位合成钼酸镍纳米棒，再依次通过离子交换法刻蚀和电化学重构制备了NiOOH@NiFe‑PBA/CC自支撑电极，其中纳米棒呈现了内部中空和表面粗糙的结构形貌；因此电极具有更大的活性比表面积、更多的活性位点、更通畅的传质通道，以及增加的表面含氧基团和更大的表面亲水性表面。本发明公开的自支撑电极实现了对多巴胺和尿酸的高灵敏高选择性同时检测，具有检测线性范围宽，检测限低，稳定性好，灵敏度高和抗干扰能力强等优点，其中多巴胺的检测线性范围为0.05~20 μmol/L，检测限为4.7 nmol/L；尿酸的检测线性范围为5~55 μmol/L，检测限为28.53 nmol/L。