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本发明涉及一种铜铁矿结构CuYO2粉末及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1：将二价铜盐和三价钇盐溶解后，加入柠檬酸和PEG，搅拌溶解后，用NH3·H2O调整PH值为2~3，得到反应前驱体；S2：将所述反应前驱体烘干，研磨成粉末后进行退火处理；所述退火处理的过程为：在空气气氛下以5~15℃/min的升温速率升温至900~1200℃，保温4~6h，然后在惰性气氛下于1000~1200℃下保温2~4h，冷却。本发明提供的制备方法周期短、纯度高、适合大量制备便于工业化生产；制备得到的CuYO2具有高空穴迁移率、良好光化学稳定性和高导带能。

本发明提供一种镍掺杂p型铜铁矿结构CuFeO2材料的制备方法，属于半导体光电材料领域。包括以下步骤：（1）将铜盐、铁盐和镍盐按摩尔比1:0.94～0.98:0.02～0.06容器中混合，将混合物加入强碱溶液中，所述强碱溶液与所述铜盐的的摩尔比是为13～110；（2）溶液搅拌均匀后在120～180℃下反应6～24 h后，随炉冷却；（3）过滤得到粗样品，将粗样品置于恒温干燥烘箱中干燥得到铜铁矿结构CuFeO2粉末。本发明主要是向p型半导体材料CuFeO2中掺入受主杂质Ni，受主杂质可以从价带中获得电子而电离，使价带中空穴的浓度增多，从而增强了半导体的p型导电能力。镍掺杂提高了铜铁矿CuFeO2的空穴载流子浓度，降低了半导体的电阻率。