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本发明公开了一种光沉积法制备双金属硫化物微球负载NiS薄膜的方法，具体为ZnCdS纳米微球与NiS无定型薄膜形成异质结构的纳米复合催化材料的制备方法及其在光催化产氢中的应用。在制备过程中首先水热法合成ZnCdS纳米微球，然后以其为基底，采用光化学方法成功地合成了一种新型的NiS薄膜修饰ZnCdS纳米粒子的异质结构纳米复合材料。得到的NiS/ZnCdS异质结构纳米复合材料结构良好，半导体ZnCdS与辅助催化剂NiS薄膜之间具有较强的粘附性，对光生电子具有良好的转移能力，对可见光的吸附能力强。通过改变镍源和硫源加入量，可以简单地调节复合材料中NiS含量。该纳米复合材料在光催化产氢中显示出优异的催化活性。