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本发明提供了一种复合催化剂材料及其制备方法和应用，涉及水环境处理技术领域，包括以下步骤：(1)向微塑料中加入碱性水溶液，再加入加速剂进行水解反应，得到第一反应液；(2)在第一反应液中加入酸调节pH至酸性，再加入氯化铁进行溶剂热反应，得到第二反应液；(3)对第二反应液进行后处理，得到复合催化剂材料，解决了现有技术中存在的微塑料降解资源化利用率低的技术问题。

本发明涉及一种金属氧化物/石墨烯复合催化剂，金属氧化物为铜锌铝混合金属氧化物、且呈水滑石层状结构均匀分散在还原氧化石墨烯上。该催化剂的制备方法为：将氧化石墨烯加入到乙醇和水的混合溶液中，得到溶液A；取Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O溶于水中，得到溶液B；取NaOH和NaCO3溶于水中，得到溶液C；将溶液B和溶液C加入溶液A中，将所得混合溶液移入反应容器中进行反应，反应结束后冷却至室温，过滤所得溶液，对沉淀洗涤，干燥即得CuZnAl‑LDO/RGO；将复合物于反应容器中焙烧，焙烧后冷却至室温，即得。上述技术方案中提供的金属氧化物/石墨烯复合催化剂及其制备方法，能有效解决现有催化剂易失活、二氧化碳转化率和甲醛选择率低的问题。