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一种无机‑有机复合杂化三层核壳粒子及其制备方法。所述无机‑有机复合杂化三层核壳粒子由二氧化锆硬核、氧化石墨烯内壳层和六氯三聚磷腈‑三乙基胺外壳层三部分组成。制备方法包括：先将八水氧氯化锆在乙醇水溶液中水热反应一定时间，反应完成后进行硅烷偶联剂改性得到二氧化锆硬核；后将氧化石墨烯接枝在二氧化锆硬核表面得到二氧化锆@氧化石墨烯两层核壳粒子；再将六氯三聚磷腈‑三乙基胺接枝在二氧化锆@氧化石墨烯表面得到二氧化锆@氧化石墨烯@六氯三聚磷腈‑三乙基胺无机‑有机复合杂化三层核壳粒子。本发明制备的三层核壳粒子改性树脂，其拉伸强度提高了74.3％～95.1％，冲击强度提高了145.6％～175.7％，充分体现了该粒子用于热固性树脂优异的增韧作用。