本发明公开了一种改进的3,6‑二氯吡啶甲酸电解合成方法,采用隔膜电解槽,以含3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸和通入一定流量CO2气体的水溶液为阴极液,以碱金属氢氧化物的水溶液为阳极液,以银为阴极,以镍基材料为阳极进行电解反应,电解反应完成后,得到3,6‑二氯吡啶甲酸。电解过程中,阳极与阴极隔开,避免发生腐蚀;同时通入的CO2气体有效控制羟基化副反应发生,羟基副产物摩尔收率从20%~35%降低至2%~8%,3,6‑二氯吡啶甲酸摩尔收率从45%~50%提高到80%以上,最高可达92.2%。
📄 2024119333946
📂 C25B3_07
👤 浙江工业大学
📅 2024-12-26
本发明公开了一种含吲哚骨架化合物的电催化氧化修饰方法,具体方法为:在反应瓶中加入式I所示的含色氨酸的多肽或式III所示的含吲哚的衍生物,并加入金属催化剂、配体、电解质和反应溶剂,通入氧气,在电极通电情况下于室温中进行电氧化还原反应;反应结束后,通过旋转蒸发仪减压蒸馏,除去溶剂得到粗产品。粗产品进一步经柱层析分离,得到纯产物式II所示的含3‑羟基‑2‑吲哚酮骨架的多肽化合物或者式Ⅳ所示的含3‑羟基‑2‑吲哚酮骨架的小分子化合物;反应式如下: 本发明的方法以绿色廉价氧气作为氧源,应用了对环境绿色友好,原子经济性高的电化学技术,避免了氧化剂和价格昂贵的催化剂的使用,催化效率高。
📄 2024116447220
📂 C25B3_23
👤 浙江工业大学
📅 2024-11-18
本发明公开了属于有机合成技术领域的一种电催化下α‑羰基‑α’‑氯亚砜叶立德的合成方法。所述方法为:向反应器中,加入摩尔比为1:2的α‑羰基亚砜叶立德与氯化镁,加入乙腈比水为4.6mL:0.4mL作为溶剂,通过电催化策略进行反应。待反应完毕后,无水Mg2SO4干燥,抽滤,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,再经过硅胶柱层析分离得到目标产物。本发明提供的α‑羰基‑α’‑氯亚砜叶立德的合成方法科学合理,合成途径绿色环保;合成方法简单,反应快速;目标化合物收率中等,产品易于纯化等特点。其反应方程式如下:
📄 2022100931205
📂 C25B3_11
👤 青岛科技大学
📅 2022-01-26