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本发明提供一种三维多孔复合材料及其制备方法和电磁微波吸收应用，涉及纳米复合材料电磁微波吸收领域。本发明中，先通过采用二价过渡金属离子TM2+，例如Co2+作为交联剂，在Ti3C2Tx MXene悬浮液中添加过渡金属离子溶液，诱导带有负电位的Ti3C2Tx MXene纳米片通过静电相互作用快速凝胶化形成MXene/Co2+水凝胶。进一步经过冷冻干燥处理和在热解条件下硫化处理形成轻质的MXene/CoS气凝胶复合材料。独特的三维多孔结构有利于满足电磁波进入微波吸收体内部的重要前提，并且Ti3C2Tx MXene作为导电骨架有利于提高电荷的传输能力。同时，原位转化的CoS纳米颗粒锚定在三维Ti3C2Tx MXene骨架上，形成非均匀异质界面和缺陷诱导的偶极极化位点，进一步增强复合材料的介电极化能力，提高了电磁波的损耗能力。