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一种无水管状金属次磷酸盐及其制备方法，属于无卤阻燃剂及其制备技术领域。其分子式为M(H2PO2)n，其中M为Na、K、Ca、Mg、Al、Zn、Mn、Fe、La或Ce中的任意一种，n为1、2或3。首先将金属氯化物、次磷酸和表面活性剂溶于有机溶剂中，然后加入至聚四氟乙烯反应釜中，升温反应，最后将所得产物经过滤、洗涤即可。本发明的无水管状金属次磷酸盐热稳定性好，且不含水，在改性高分子材料的加工过程中，不会引起高分子材料的降解。具有管状结构，不仅能够提高高分子材料的阻燃性能，而且能改善高分子材料的力学性能。制备方法简单，适用于大多数高分子材料，具有广阔的市场应用前景。

本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。

本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及三氧化二钛的制备方法。本发明三氧化二钛的制备新工艺，包括：a、将二氧化钛与硅粉，按照重量比1:0.25～0.5混合，成型，得到成型物料；b、将硅粉覆盖在a步骤得到的成型物料表面，在空气气氛中加热至1400～1500℃，保温5～25min，冷却，球磨，得到还原产物；c、按照固液比1:7～10g/mL，向b步骤得到的还原产物中加入碱液，在70～90℃下碱浸60～120min，过滤，即得。本发明工艺简单，还原时间短，在空气气氛下即可制备中间产物，对生产设备和生产环境要求低，最终产品三氧化二钛纯度高，应用领域广泛，具有较大的市场前景和应用价值。