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本发明提供一种双功能的Co9S8与氮掺杂碳复合阵列电极的制备方法，利用化学浴沉积方法制备碱式钴盐针状阵列原位电极，随后用多巴胺在上述碱式钴盐阵列表面生长聚多巴胺后于保护气氛下加入硫脲用CVD方法进行硫化反应，在这一反应过程中聚多巴胺转变为氮掺杂的碳材料，碱式钴盐在硫脲气氛下转变为Co9S8。本发明的技术方案得到的产品，由于具有多种高电催化活位点，包括碳材料中氮掺杂活性位点以及由此引起的其它晶格缺陷，具有优异的电催化氧还原反应（ORR）性能；Co9S8具有较好的电催化氧析出反应（OER）性能；此外Co9S8与碳材料形成的异质结亦具有优异的电催化OER和OER性能。