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本发明提供一种抗氢脆性的V基氢分离合金，该抗氢脆性的V基氢分离合金的化学通式为V85Ti10M5，其中，M元素为可与Ti反应生成金属间化合物的斥氢元素，或者为可与氧反应生成氧化物的吸氢元素；85、10、5均为摩尔百分数。所述抗氢脆性的V基氢分离合金具有双相结构，包括V基固溶体相和第二相。当M元素为斥氢元素时，第二相为M元素与Ti元素反应生成的金属间化合物。当M元素为吸氢元素时，第二相为弥散分布于V基固溶体相中的富集M元素的颗粒，且富集M元素的颗粒外表面包裹有M元素与氧反应生成的氧化物。采用本发明的抗氢脆性的V基氢分离合金制备的合金膜，可在保证远高于Pd或商业化Pd基合金膜渗透率的前提下，具有优良抗氢脆性能，且成本低廉，可广泛应用。