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本发明公开了一种废SCR脱硝催化剂中金属钨和钒的分离、回收方法，属于废催化剂回收技术领域。该方法具体步骤是：首先将废SCR催化剂粉碎烘干后与Na2CO3混合均匀，高温焙烧后置于稀硫酸中进行浸出；其次利用三正辛胺+异癸醇的煤油溶液对浸出液中的W和V进行萃取，接着以NaOH作为反萃取剂将W和V从萃取有机相中分离出来；最后向反萃取溶液中加入H2SO4调节pH，并加入过量的NH4Cl沉钒，过滤得到的偏钒酸铵沉淀经焙烧得到V2O5产品；向沉钒后的二次滤液中继续加硫酸调节pH，并加入过量CaCl2沉钨，过滤得到的CaWO4沉淀经盐酸酸洗后经焙烧得到WO3产品。本发明能实现废SCR催化剂中的钨和钒的高效分离与回收，工艺简单，污染少，具有较高的工程应用价值。