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本发明提供了一种二维过渡金属碳化物的制备方法，属于二维材料技术领域。本发明将Ti3AlC2粉体、有机插层剂与无氟无机酸刻蚀剂混合，在超临界二氧化碳存在条件下进行刻蚀处理，得到二维过渡金属碳化物。本发明以Ti3AlC2粉体为原料，利用超临界二氧化碳辅助进行刻蚀处理，能够实现二维过渡金属碳化物(具体为MXene‑Ti3C2)的绿色、温和、高效制备。同时，本发明提供的方法对装置结构要求简单、操作方便，为MXene‑Ti3C2绿色温和制备提供了新的思路，具有极大应用前景。进一步地，本发明在刻蚀处理后经洗涤以及剥离处理，可以制备得到单/少层Mxene‑Ti3C2(≤10层)。