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本发明公开了一种立方体形氮化钼的制备方法及其应用，属于锂离子电池电极材料领域，所述制备方法如下：S1、将尿素的乙醇溶液、三聚氰胺的乙醇溶液和四水合钼酸铵的乙醇溶液进行混合，搅拌得到混合液；所述混合液中四水合钼酸铵、尿素、三聚氰胺的质量比为5～11:100:3～6；S2、将混合液在室温下陈化，形成溶胶/凝胶，再冷冻干燥，形成固体；S3、将所得的固体进行预烧后，再进行热处理，得到前驱体粉体；S4、将所得的前驱体粉体在氮气气氛下进行焙烧，冷却至室温后，得到氮化钼电极材料；本发明通过简单的工艺获得纳米级氮化钼粉末产品，产品具有立方体形结构，晶粒尺寸小、粒度均匀，用作锂离子电池负极材料具备优良的循环性能和较高的比容量。