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本发明涉及一种三硫磷化铁/氮掺杂碳复合花球的制备方法及其在钠离子电池负极材料中的应用，属于钠离子电池技术领域。该方法包括：以制备的普鲁士蓝为功能前驱体，在惰性保护气氛下，经过一步气相硫磷化处理，得到三硫磷化铁/氮掺杂碳复合花球。相较于传统的FePS3制备方法，本发明所述的制备方法简单便捷、形貌可控，无需剥离便能得到由分散的FePS3纳米片组成的花球状三硫磷化铁/碳复合材料，FePS3纳米片厚度为10～30nm。得益于复合材料的结构优势，将其用作钠离子电池负极材料时，三硫磷化铁/氮掺杂碳复合花球表现出较为优异的电化学性能。

本发明公开一种Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料及其制备方法，制备方法包括：1)将SnCl4·5H2O和NaS·9H2O溶于等量去离子水中，其中，元素摩尔比nSn:nS＝(1.0～2.5):(2.0～4.3)；2)将步骤1)配制的两个溶液混合并加入镍；3)将步骤2)所得混合溶液放入均相水热反应釜密封，均相水热反应至结束；4)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到黄褐色前驱体，然后冷冻干燥得到Ni掺杂SnS2钠离子电池负极材料。本发明制备方法具有制备成本低、操作简单、制备周期短的特点，所制备的纳米片状SnS2钠离子电池纳米负极材料应用于钠离子电池负极具有优异的充放电倍率性能。

本发明公开一种棱柱组装球状SnO2钠离子电池负极材料及其制备方法，包括：1)将SnCl4·5H2O和C6H12N4分别溶于等量去离子水中，配制成溶液A和溶液B；2)在持续磁力搅拌作用下将B溶液缓慢加入A溶液形成均匀溶液C，向溶液C中逐滴加入NaOH溶液E，形成溶液D；3)进行均相水热反应；4)待反应结束后，取出前驱体，洗涤得到白色前驱体，冷冻干燥得到棱柱组装球状SnO2钠离子电池负极材料。本发明制备方法成本低、操作简单、制备周期短；所制备的棱柱块组装球状SnO2钠离子电池负极材料，棱柱块长度约为500nm，直径约为30nm，组装球尺寸约为几十微米，纯度高、结晶性强、形貌均匀，将其应用于钠离子电池负极，具有较高的容量保持率。