本发明公开了一种提高4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸电解合成效率的方法,用隔膜电解槽,以含0.8~2.0mol/L 4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸的水溶液为阴极液,以碱金属氢氧化物水溶液为阳极液,以银为阴极,以镍基材料为阳极进行电解反应,电解反应完成后,阴极液分离纯化,得到4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸。采用本发明阴极液及电解方法使得电流效率和电流密度更大,电流效率从42.6%提高到了62.2~62.6%;平均电流密度从3.3A/dm2提高到了6.8~9.0A/dm2;每生产1吨4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶甲酸产品排放的废水更少,从13立方下降到了3.7~4.7立方。
📄 2023100501428
📂 C25B3_09
👤 浙江工业大学
📅 2023-02-01
一种电化学合成式(I)所示C5、C7二卤化喹啉酰胺衍生物的方法,所述方法为:将式(II)所示喹啉酰胺、卤化试剂、电解质溶于溶剂中,插入电极,在25-80℃下以5-15mA恒流搅拌反应5-60min,之后反应液经后处理,得到式(I)所示产物;本发明采用电化学的方法合成C5、C7二卤化喹啉酰胺化合物,不使用大量氧化剂和金属催化剂,产物收率高,反应条件更温和,底物适用性广,符合绿色化学的要求;
📄 2020105532753
📂 C25B3_00
👤 浙江工业大学
📅 2020-06-17
一种可用于降低电解合成丁二酸中反丁烯二酸含量的方法,包括以下步骤:以质量分数10‑16%的顺丁烯二酸溶液和质量分数1.5‑5%的硫酸溶液为电解液,电解液经由贮液槽引入第一电解槽进行第一阶电解,电解至理论电量的65%‑90%;然后经磁力循环泵依次将电解液输入到后续多阶梯电流电解的第二电解槽、第三电解槽……第n电解槽中,电解槽温度控制在25‑50℃、阳极电流密度1000A/m2、阴极电流密度100~800A/m2、电解槽的通电量为理论电量的10%~45%,实现连续多阶电流电解降低反丁烯二酸的含量;电解反应结束后,电解完成液由最后一个电解槽流出;电解液经冷却结晶、过滤、干燥,得到丁二酸。本发明的有益效果是:一步到位降低反丁烯二酸的含量,显著提升成品丁二酸的品质,降低电解电耗,且无需额外增加后处理装置。
📄 2017107989494
📂 C25B3_00
👤 浙江工业大学
📅 2017-09-07
本发明属于有机物合成技术领域,具体涉及一种以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料通过直接电解氧化来制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法。本发明中,采用惰性电极,在无隔膜单室电解池中以2-硝基-4-甲砜基甲苯为反应底物,进行连续加料、连续出料的工作方式,于常温常压恒电流条件下进行电解,反应完毕进行萃取、分离纯化,得到纯的2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本发明的方法与传统的化学氧化方法相比,避免了有毒或危险的化学氧化剂、催化剂等的使用,更加经济环保,简单高效,且选择性和收率更高;此外电解液中的水相可循环使用,减少了三废的排放,具有很好的工业前景。
📄 2020102443739
📂 C25B3_02
👤 青岛科技大学
📅 2020-03-31
本发明属于有机化学合成及橡胶助剂合成领域,具体涉及了一种N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的制备方法。本发明采用K7[PW10Cu2(H2O)2O38]·9H2O作催化剂,以简单、经济、可循环利用电催化剂、环保的电催化“一锅法”操作(室温、常压)拓展了N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺的合成方法,为其在橡胶助剂方面的应用奠定了基础。
📄 2022103935852
📂 C25B11_075
👤 聊城大学
📅 2022-04-14
本发明提供了一种2‑取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,包括如下步骤:(1)在无隔膜电解池中加入电解质、锰盐催化剂、电解溶剂、苄基类醚化合物和邻氨基苯硫酚,插入阳极和阴极,在搅拌、通电和恒流条件下进行电化学反应;(2)反应完成后,对反应后的溶液进行萃取、分离提纯获得2‑取代苯并噻唑类化合物。本发明在无隔膜的单室电解池中,以苄基类醚化合物和邻氨基苯硫酚为原料,在常温常压恒电流条件下获得2‑取代苯并噻唑类化合物,其中锰盐的价格低廉,合成过程中无需额外添加过氧化剂,反应条件温和、安全,且产品产率高,生产成本低,同时对环境污染小,满足绿色化学的要求,为2‑取代苯并噻唑类化合物的工业化提供了切实可行的方案。
📄 2020102467127
📂 C25B3_00
👤 韶关学院
📅 2020-03-31
本发明属于电化学有机合成技术领域,公开了一种在电化学条件下以三级胺和异硫氰酸苯酯为原料直接制备硫脲类化合物的方法。所述制备方法包括如下步骤:在无隔膜的电解池中依次加入电解质、电解溶剂、三级胺和异硫氰酸苯酯,插入阳极及阴极,搅拌,常温常压恒电流条件下进行反应,反应完成后,用有机溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯得到硫脲类化合物。本发明所述方法无需额外添加金属催化剂和繁琐的多步骤操作,从而有效地避免制备复杂的催化剂,反应体系简单有效,环境友好,产率高;本发明所述方法反应在常温常压下操作,简单、安全,是一种硫脲类化合物的全新的合成方法。
📄 2021109605739
📂 C25B3_09
👤 韶关学院
📅 2021-08-20
本发明涉及一种亚胺类化合物胺化的电化学方法,属于电化学有机合成技术领域。在无隔膜电解池中依次加入溶剂、电解质、亚胺类化合物,以及阴阳电极,搅拌,恒电流条件下进行反应。反应完成后,将反应液进行萃取,分离提纯得到产物胺类化合物。本反应所述方法使用的电极为一般电极,无需进行电极修饰,且无需额外加入各类金属催化剂,从而避免使用有毒、昂贵和制备复杂的催化剂,反应收率高,反应体系简单,简单安全,适合大规模工业生产。
📄 2022103783807
📂 C25B3_09
👤 齐鲁工业大学
📅 2022-04-12