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一种柑橘皮渣基磁性多孔碳纳米复合材料的制备方法，是将柑橘皮渣依次进行干燥、粉碎、过筛预处理形成柑橘皮渣粉末后，与K2C2O4、K2CO3和铁盐混合，再加入去离子水中形成混合物，剧烈搅拌1‑2h，过滤干燥后在氮气和氢气氛围下升温至400~550℃，保温1~2h，停止通入氢气，在氮气氛围下再升温至680~750℃，保温0.5~1.5h，冷却后洗涤、干燥，所述铁盐可为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。本发明采用一步法制备出柑橘皮渣基磁性多孔碳纳米复合材料，合成工艺简单，减少负磁成本，BET比表面积达到1600m2/g以上，增加了多孔碳表面的碱性官能团，提高了其催化性能，同时对于酸性红18和刚果红的吸附量分别为356.1mg/g和359.7mg/g。