本发明公开了一种高效制备芳香基卤化物的方法,包括在三级胺催化剂、卤代试剂、溶剂存在条件下,对芳烃或杂环芳烃类化合物进行卤代反应,得到一系列芳香基卤化物。本发明利用能够高效和高选择性地实现芳烃的卤代反应,得到相应的芳基卤化物。本发明方法条件温和、收率高、后处理方便、原料廉价易得,能够实现反应的放大,具有广泛的应用前景和实用价值。
📄 2022100209401
📂 C07B39_00
👤 南通大学
📅 2022-01-10
本发明公开了一种苯丙酸酯衍生物及其制备方法和应用,该苯丙酸酯衍生物的结构如式I所示:其中,R1、R2为H、OH、OCH3、异戊烯基、3‑甲基丁‑2‑烯基、烷基;R3为H、CH3、i‑Pr、t‑Bu、CF3或OCH3。通过正常小鼠的OGTT及STZ诱导的大鼠糖尿病模型,显示该衍生物有显著的降糖活性,且能够剂量依赖的降低糖尿病模型大鼠的血糖,同时对高脂型糖尿病小鼠有一定的保护作用,证实了该衍生物的降糖作用和降脂作用,可制备糖尿病特别是肥胖型糖尿病以及糖尿病并发症辅助治疗的相关药物。
📄 2017105619990
📂 C07C69_732
👤 西安科技大学
📅 2017-07-11
本发明公开了一种虾青素亚麻酸单酯的制备方法,包括以下步骤:步骤一、粗提液的制备:用天平称取5.0 g雨生红球藻藻粉,加入纤维素酶液,破壁,离心,弃上清后,丙酮浸提,再次离心后,弃去下层沉淀,制得粗提液;步骤二、溶剂系统的建立:配制正己烷‑乙腈‑甲醇一级溶剂系统和配制正己烷‑甲醇二级溶剂系统;步骤三、高速逆流色谱纯化:在474nm波长下采集数据,首先以所述一级溶剂系统为实验条件,收集洗脱时间为12‑20min的组分,再以二级溶剂系统为实验条件,收集洗脱时间为40‑48min的组分,制得化合物,即虾青素亚麻酸单酯。本发明首次采用高速逆流色谱纯化法从雨生红球藻藻粉分离得到了虾青素亚麻酸单酯,从而对后续虾青素酯的研究具有重大意义。
📄 2016106720236
📂 C07C403_24
👤 集美大学
📅 2016-08-16
本发明公开了一种虾青素十六碳二烯酸单酯的制备方法,包括以下步骤:步骤一、粗提液的制备:用天平称取5.0 g雨生红球藻藻粉,加入纤维素酶液,破壁,离心,弃上清后,丙酮浸提,再次离心后,弃去下层沉淀,制得粗提液;步骤二、溶剂系统的建立:按体积比4:1:2配制正己烷‑乙腈‑甲醇溶剂系统;步骤三、高速逆流色谱纯化:在474nm波长下采集数据,收集洗脱时间为31‑40min的目标成分,初步用TLC分析流出物,合并相同组分,制得化合物,即虾青素十六碳二烯酸单酯。本发明首次采用高速逆流色谱纯化法从雨生红球藻藻粉分离得到了虾青素十六碳二烯酸单酯,进一步采用HPLC和ESI‑MS技术鉴定纯化得到的化合物的结构,从而对后续虾青素酯的研究具有重大意义。
📄 2016106713980
📂 C07C403_24
👤 集美大学
📅 2016-08-16
本发明涉及一种3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃的制备方法。该方法包括如下步骤:S1、三聚氰胺盐离子液体的合成三聚氰胺盐离子液体包括三聚氰胺硼酸盐离子液体、三聚氰胺盐酸盐离子液体、三聚氰胺硫酸盐离子液体;S2、三聚氰胺盐离子液体催化N‑乙酰氨基葡萄糖以S1制得的三聚氰胺盐离子液体为催化剂,在助催化剂和适量溶剂存在下,以耐压管为反应器,在160‑200℃的温度下反应5‑120min,将N‑乙酰氨基葡萄糖转化为3‑乙酰氨基‑5‑乙酰基呋喃。本发明采用合成简便、廉价易得的原料、可重复使用的三聚氰胺盐离子液体催化剂,高效催化甲壳素单体N‑乙酰氨基葡萄糖为含氮平台化合物3A5AF。
📄 2023102481289
📂 C07D307_66
👤 嘉兴大学
📅 2023-03-15
本发明公开了一种微波辅助催化偶联制备联苯二酐的方法,主要内容包括,在微波辅助加热条件下,以具有络合配位能力的卤代酞酰亚胺为原料,锌为还原剂,以镍盐为催化剂,在绿色溶剂2‑甲基四氢呋喃(2‑THF)体系中,在微波辐照下,温度60~95℃条件下,反应时间在20~60分钟,偶联制备联苯衍生物,经水解,脱水后获得联苯二酐。本发明的特征在于,采用具有络合作用的卤代单体,与反应生成的副产物卤化锌形成有机金属络合物,避免其沉积于还原剂金属表面导致其还原能力降低。所使用溶剂绿色环保,易回收循环利用,较传统同类联苯二酐的制备反应,本发明方法反应速度快,还原剂接近定量反应,成本更低。
📄 2021108885198
📂 C07D307_89
👤 哈尔滨工业大学(威海)
📅 2021-08-03
本发明公开了一种铑催化吡啶与炔烃环化合成多取代氨基异喹啉化合物的方法,以五甲基环戊二烯基铑配合物为催化剂,2-氨基吡啶衍生物和内炔烃化合物为原料,在有机溶剂中,于30~150℃下反应1~24h;反应结束后冷却反应液,减压除去有机溶剂;粗产物通过二氧化硅柱纯化,石油醚/乙酸乙酯洗脱,得到纯的多取代氨基异喹啉衍生物。本发明在反应中引入导向基团(羰基)或位阻基团(甲基)来实现C-H键活化和避免吡啶对金属催化剂的配位作用,通过大位阻的基团的调控,高效的实现反应活性和选择性的调控。所得代目标产物选择性高,均在90%以上;副产物少,降低了产物分离成本;本发明合成工艺简单,反应条件温和,便于工业化生产。
📄 2020108117273
📂 C07D401_04
👤 中国科学院兰州化学物理研究所; 中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院
📅 2020-08-13
本发明公开了一种催化氧化氨基烯烃胺羰基化制备五并七元高哌嗪酮衍生物的方法,是以氨基烯酰胺类化合物为原料在氧化剂和钯催化剂作用下,在溶剂中,一氧化碳气氛下,于50~150oC搅拌10~30小时;反应结束后冷却至室温,减压除去反应溶剂,所得粗产品进行二氧化硅柱层析纯化,即得五并七元高哌嗪酮衍生物。本发明方法中,羰基化反应活性高,选择性高,副产物少,反应条件温和,操作过程简单;气体参与反应,产物纯化分离成本低,适合大量生产。
📄 2020109157723
📂 C07D487_04
👤 中国科学院兰州化学物理研究所; 中国科学院兰州化学物理研究所苏州研究院
📅 2020-09-03
本发明公开了一种苯并咔唑类化合物及其制备方法与应用,其应该具体是将该类化合物作为太阳能染料敏化剂的应用。所述苯并咔唑类化合物的合成方法为:将式IV化合物与氰基乙酸与有机溶剂混合,在哌啶的作用下,在氮气保护下,加热回流搅拌反应8~12h,反应完全后,旋干溶剂,残余物用洗脱剂溶剂进行硅胶柱层析,获得式I、式II或式III所示的苯并咔唑类太阳能染料敏化剂。本发明所述的苯并咔唑化合物可以作为染料敏化剂应用于染料敏化太阳能电池,为染料敏化剂的筛选增添了新的可应用物质。
📄 2018101339247
📂 C07D209_80
👤 浙江工业大学
📅 2018-02-09
本发明公开了一种二硫化二苯骈噻唑的合成方法,具体步骤是:①成盐:称取一定量的2‑巯基苯并噻唑和一定量的H2O到反应瓶中,搅拌打浆并加热,升温到50℃时,加入氨水,待M完全溶解后,生成2‑巯基苯并噻唑铵盐,反应液经抽滤后滤去未反应的杂质;②氧化:将滤液重新加入到反应瓶中,加入催化剂,待其溶解后,在一定温度下,缓慢滴入H2O2,保温反应至一定时间后,停止反应;本发明采用乌洛托品和1‑氨基‑2‑萘酚‑4‑磺酸为复合催化剂,催化效率高、反应速率快,反应后与产品分离后的氨水母液和催化剂可反复使用,节省原料、降低成本,产率达85~94%。
📄 2017107525803
📂 C07D277_78
👤 青岛科技大学
📅 2017-08-28
本发明公开了一种异苯并呋喃双酯类衍生物及其合成方法,以邻位炔基取代的炔丙醇类化合物为原料,在氧化剂及催化剂的作用下和丙二酸酯类化合物进行反应,得到式(I)所示的异苯并呋喃双酯类衍生物,本发明制备方法具有反应条件温和、原料简单易得、底物普适性好、后处理简便、收率良好等优点。本发明还公开了式(I)异苯并呋喃双酯类衍生物在合成及药物化学领域的应用。
📄 2019108825503
📂 C07D307_87
👤 曲阜师范大学
📅 2019-09-18
本发明公开了一种1,5‑二氢‑2H‑吡咯‑2‑酮化合物的制备方法,包括如下步骤:将钯催化剂、配体、一氧化碳替代物、碱、丙炔胺以及苄氯加入到有机溶剂中,于100~120℃进行反应24~48小时,反应完全后,后处理得到所述的1,5‑二氢‑2H‑吡咯‑2‑酮化合物。该制备方法操作简单,起始原料廉价易得,反应效率高,底物兼容性好,一步高效、快速合成1,5‑二氢‑2H‑吡咯‑2‑酮化合物,便于操作的同时拓宽了此方法的实用性。
📄 2020115292101
📂 C07D207_38
👤 浙江理工大学
📅 2020-12-22